高精度玻璃柱管的正确使用和维护直接影响分析结果的准确性和使用寿命,规范的操作流程和科学的维护方法可以提高实验效率和使用寿命。
1、使用前准备
新柱子使用前需用甲醇以0.2mL/min流速冲洗30分钟,活化填料。然后用流动相平衡至少1小时,确保基线稳定。每次使用前需用流动相以工作流速平衡15-30分钟,确保保留时间稳定。
2、样品处理
样品需经0.22μm滤膜过滤,避免颗粒物堵塞筛板。进样量控制在负荷的50%以下,通常分析柱进样量不超过10μL。使用保护柱可延长寿命,保护柱需定期更换。
3、操作参数
流速设置需在柱子承受范围内,4.6mm内径柱常用1.0mL/min。柱温控制在25-40℃之间,温度波动不超过±0.5℃。压力波动应小于5%,超过耐压80%时应立即排查原因。
4、维护保养
每天使用后需用90%水-10%甲醇冲洗30分钟,再用纯甲醇冲洗30分钟。长期保存时,150mm柱子需用50mL纯甲醇冲洗后密封保存。定期测试柱效,理论塔板数下降超过20%时应考虑再生或更换。
5、注意事项
避免pH值超出2-8范围,pH会损坏填料。更换流动相时需梯度过渡,避免盐析。压力异常升高时立即停用检查。建立使用记录,包括使用次数、压力变化等参数。
高精度玻璃柱管
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